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2023-02-22 12:19:26
2024-04-23
（本文授权转载自“纳米结构材料”公众号）
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1. 揭开富勒烯的神秘面纱【1】
假如有60个碳原子，你会怎么将他们完美的组合在一起得到一个完整的分子呢？这个看似简单的拼图游戏，在上世纪中期却困扰了化学家好多年。C60富勒烯分子到底长什么样子呢？后来受著名建筑学家巴基敏斯特·富勒最牢固的薄壳拱形结构的启发，化学家们在1985年最终才为其设想了一种与上述理论结果不谋而合的球形结构，并将C60命名为巴基敏斯特·富勒烯，简称为富勒烯。当他们满怀喜悦向数学家们请教时，得到的回答却是“你们所发现的就是一个足球啊！”。一个现代足球正是由20块白色的六边形球皮和12块黑色的五边形球皮缝成的，在足球上你恰好可以数出60个顶点。至此， C60富勒烯分子的神秘面纱被科学家们揭开了。原来它是由12个正五边形和20个正六边形镶嵌而成的中空球体，具有32个面和60个碳原子顶点，每个顶点是2个正六边形加1个正五边形的聚合点，酷似一个直径在0.7纳米左右的小足球。1996年，美国的罗伯特·科尔、英国的哈罗德·沃特尔·克罗托和美国的理查德·斯莫利因富勒烯的发现荣获诺贝尔化学奖。
图1. 足球与富勒烯；富勒烯大家族。
2. 富勒烯大家族【1】
C60富勒烯分子的框架直径为7.1 Å，呈截短的二十面体结构，由60个碳原子组成，位于20个六边形和12个五边形的节点上。这些节点排列在笼状晶格中，结构由单键和双键交替确定。富勒烯其实是一个庞大家族，除了我们前面提到的足球形状的富勒烯外，它还包含非常非常多的形状，例如：椭球形、柱形或管状。而且呢，它不仅可以是单层的，也可以是多层的，甚至是各种形状套在一起的不规则样子, 如图，根据富勒烯包含碳原子数的不同可以区分为：C28、C34、C70、C84、C90、C120等等，每一种都有自己特定的形状。除了只含有碳原子的纯的富勒烯外，科学家们为了更好的利用富勒烯，让它为我们的日常生产生活服务，逐渐探索富勒烯的功能化，赋予它更多的功能，从而使其更好的服务于人类。既然C60富勒烯分子是一个纳米足球，那么它的功能化主要也就包含两大类：（1）在富勒烯的笼外进行化学修饰，通过化学反应，在外面接上可以起不同作用的分子；（2）将分子束缚到富勒烯球内，也就是将富勒烯打开，然后将想要的分子放进富勒烯的球腔内部，俗称：开孔反应。
1. 基于C60衍生量子点的高致密超级电容器电极材料研究【2】
富勒烯（例如C60）的发现与制备开启了纳米材料研究的新纪元。利用C60分子制备碳量子点，可以得到具有高产率、窄尺寸分布、良好水溶性的碳量子点分散体；进一步对C60衍生量子点进行可控修饰和组装。项目拟针对碳量子点制备和组装中存在的产率提升、尺寸与结构控制、缺陷与掺杂引入等问题，利用C60分子中大量存在的五元环和曲率结构，通过化学合成制备得到具有可控结构、缺陷与掺杂的新型碳材料，利用同步辐射光源等手段对其电子结构及界面特性进行表征，发展一类具有高体积比超级电容器性能的新型碳量子点及组装材料体系。研究发现：利用多种化学方法可以将富勒烯C60分子处理或者重构为新型三维碳构架材料，可以实现对其结构和化学掺杂的控制，作为超级电容器和锂离子电池电极材料体现出优越性能。此外，还对提升碳基超级电容其性能的基础科学问题进行了系统探索，形成了关于碳基电化学的更加深入理解，为进一步提升碳基电极材料的性能奠定了坚实基础。
2. 富勒烯及其衍生物的形成机制与光伏特性【3】
自1985年被发现以来，富勒烯及其衍生物已被大量合成，但其形成机制仍是一个悬而未决的问题。针对此问题的研究将为设计富勒烯新型功能纳米材料提供研究思路。本项目拟采用量子化学方法研究富勒烯及其衍生物的形成机制，从理论上设计寻找具有优良光电转化特性的富勒烯衍生物。首先以C60为起点，通过寻找从C60到C100的稳定富勒烯异构体并研究它们之间的结构关联，揭示富勒烯自底向上的生长过程并探索富勒烯生长的最优路径。其次，以富勒烯的生长机理为基础，选择具有特殊结构和电学特性的稳定富勒烯分子为研究对象，合成这些富勒烯衍生物并检测其光电转化效率。首先以C50为起点，通过寻找从C50到C70的稳定富勒烯异构体并研究它们之间的结构关联，揭示富勒烯自底向上的生长过程并探索富勒烯生长的最优路径，并探索碳环的稳定性变化规律，为环向笼的转变研究提供理论基础。
3. 超大碳笼金属富勒烯的合成、分离与结构性质表征【4】
富勒烯是唯一具有确定结构且可溶的碳分子，其中空碳笼内可包入多种金属原子或团簇，形成金属富勒烯。与空心富勒烯相比，金属富勒烯由于兼具金属元素与碳材料的性质而备受关注，在生物医学、光电子器件、磁性材料等方面有很多应用。超大碳笼富勒烯可以看作是两端封口的短碳纳米管，对其进行结构精确测定将有助于揭开碳纳米管形成之谜。然而，目前对富勒烯的研究大多集中在碳笼大小C60到C90之间的物种，而对超大碳笼富勒烯（>C90）的报道非常少，主要是由于大碳笼内部较大空腔导致其稳定性和溶解性降低。本项目拟通过内部金属掺杂来稳定超大碳笼，采用电弧法，原位生成内包金属团簇富勒烯，如含有M2C2或M3N团簇的超大碳笼富勒烯C90-C120等。本项目获得了数十种超大碳笼金属富勒烯异构体，并采用多种实验手段对其分子结构和物理化学性质进行了系统表征，发现了一系列新规律。得到关于超大碳笼金属富勒烯结构稳定性及其形成机理的初步规律，加深对碳纳米管生成过程的理解。
金属富勒烯：是将金属原子嵌入富勒烯碳笼而形成的一类新型内嵌富勒烯，同一碳笼内可以嵌入各种形态的金属原子，如单金属原子、同核或异核双金属团簇等。由于金属富勒烯同时具有金属和富勒烯的特性，使得它们在电子、能源、生物医学等方面有着广阔的应用前景（来源: 外研社图书）
根据五边形的分布，巨型富勒烯的拓扑结构显示出许多对称性，包括二十面体，八面体，四面体对称。先前通过透射电子显微照片（TEM）进行的开创性实验观察表明，具有洋葱状结构的碳纳米颗粒由同心富勒烯组成。进一步的结构分析表明，最稳定的OLCF是由同心二十面体富勒烯独特排列的。
超大富勒烯原子模型:一系列具有二十面体对称性的孤立SWF，呈现。大型SWF显示分面形态。12个红色五边形突出了SWF的凸形船体。由同心壳排列的巨型洋葱状富勒烯如中间所示生成。为了证明洋葱状结构特征，所有同心笼都是特定颜色的，并且每个同心富勒烯中的一个扇区被去除
（来源: 材料分析与应用）
补充：专访大型参考书《富勒烯科技手册》主编卢兴教授
问题：相较于其它新型碳材料，富勒烯的优势和特点是什么，它们在未来的应用主要体现在哪些地方？
答案：尽管富勒烯、碳纳米管和石墨烯都是由sp2杂化碳原子组成的新型碳材料，但从结构和性质的角度来讲，富勒烯是唯一可溶且具有确定分子结构的碳单质，因此其更适于用作结构原型来理解其它碳材料的结构与性质间的构效关系。例如，对管状超大富勒烯结构的精确测定可以深入理解短碳纳米管的结构形变规律，而对于某些特殊结构富勒烯的捕获也揭示出石墨烯和富勒烯之间的结构相关性及相互转变的可能性。此外，富勒烯的这种分子态使其更适于用于生物医学领域，其纳米级尺寸、惰性全碳外壳以及丰富的附着位点保证了富勒烯类抗癌药物、医学成像对比剂及抗衰老药物等方面广阔的应用前景。此外，富勒烯明确的分子结构及其碳笼内部空腔非常适合携带一系列具有特殊光电磁性质的金属原子，将其组装成相应的分子机器并考察其潜在应用也将是此类材料的未来重要发展方向。
1. 耿俊峰EEM：富勒烯（C60）纳米线的制备、表征及潜在应用【6】
近日，博尔顿大学的耿俊峰教授课题组在Energy & Environmental Materials上发表题为“Fullerene(C60) Nanowires: The Preparation, Characterization, and Potential Applications”的综述文章。该综述主要总结了富勒烯（C60）纳米线的制备方法、分析表征手段、晶体结构和化学成分，分析了纳米线的聚合过程以及重点关注了富勒烯（C60）纳米线在实际应用等方面的最新进展。由于C60分子体积小、各向同性、呈球形，可以将其视为理想的零维(0D)单元，以此可以构建更高维的结构，即1D、2D、3D纳米材料。C60纳米线作为C60的一维纳米结构，因其具有高比表面积、低维度、以及势能量子限域效应，在磁性和光子应用中作为一维单元已经展现出可行性。本文主要总结了富勒烯（C60）纳米线的制备方法、分析表征手段、晶体结构和化学成分，分析了纳米线的聚合过程以及重点关注了富勒烯（C60）纳米线在实际应用方面的最新进展。
C60分组装的C60纳米线
2. 美国哥伦比亚大学Nature：富勒烯的一种少层共价网络【7】
近日，来自美国哥伦比亚大学的Michael L. Steigerwald、Jingjing Yang、Colin Nuckolls、Elena Meirzadeh、Xavier Roy等研究人员报道了一种新型聚合物石墨-富勒烯（Graphullerene），其本质是C60的二维聚合物，由富勒烯次级结构以六方晶格形式相互共价连接构成。这种结构的形成打破了分子和碳材料不能结合构建的鸿沟。此外，作者还构筑了电荷中性，纯碳基的宏观晶体材料，为创造异质结构和光电子器件提供了清晰的思路。相关研究以“A few-layer covalent network of fullerenes”为题发表在国际顶刊Nature上。这篇文章提出了一种化学策略，将石墨烯-C60通过一系列的处理制备为易于剥落的大块单晶。这种墨烯-C60多分子层晶体呈电荷中性，剥落的大块单晶没有残留的反离子或杂质，为基于该材料的功能器件提供了新的制备方法。
图1碳同素异形体。a,b, C60富勒烯，由60个碳原子组成的零维分子笼(a)，以及由单层原子组成的石墨烯(b)；c，石墨烯，由共价连接的C60富勒烯超原子构件组装而成的碳分子片。
3. 富勒烯与石墨烯的共价复合
虽然非共价复合已广泛用于构建富勒烯-石墨烯复合材料，但是复合材料的化学结构难以确定，不利于探究其构效关系。另外，非共价性质使得富勒烯和石墨烯之间的分子间相互作用相对较弱。因此，以可控方式构筑富勒烯和石墨烯的共价复合材料十分有必要。非共价复合已广泛用于构建富勒烯-石墨烯复合材料，非共价性质使得富勒烯和石墨烯之间的分子间相互作用相对较弱，因此通过共价键将富勒烯分子连接到石墨烯之后，共价复合材料中富勒烯和石墨烯部分的分子间相互作用增强。
共价复合C60/石墨烯分子结构优化
(Nano Lett. 2009, 9, 250)
共价复合C60衍生物/石墨烯的制备
(Carbon 2008, 47, 313)
1. 黄文欢/卢兴EEM：富勒烯插层石墨相氮化碳—高性能储钠负极材料【8】
碳材料因其成本低廉、资源丰富、环境友好等优点，被认为是一种很有前途的钠离子电池（SIBs）负极材料。其中氮掺杂碳材料存在丰富的缺陷氮，有利于Na+的吸附和扩散，具有优异的储钠性能。而石墨相氮化碳（g-CN）材料由于制备简单、合成温度低，并具有类石墨烯的层状结构和丰富的氮缺陷，在储能方面表现出较大的优势。但g-CN的层间距较小，不能为较大半径的Na+提供足够的层空间，因而储钠性能较差。同时，g-CN的导电性较差，这也严重限制了其在钠离子电池中的应用。该工作通过富勒烯插层有效增强了g-CN的钠离子存储性能。富勒烯的加入不仅增大了g-CN的石墨层间距，而且显著改善了g-CN的导电性。
该工作以富勒烯作为双功能添加剂，合成了富勒烯插层石墨相氮化碳（C60@CN）复合材料，应用于钠离子电池。系统研究了富勒烯的加入对材料形貌结构、层间距及电化学性能等的影响。结果表明：由于富勒烯的空间尺寸效应，富勒烯嵌入g-CN有效增大了复合材料的层间距和比表面积，使其暴露出丰富的边界氮缺陷，促进Na+的嵌入和扩散；同时，富勒烯作为高导电性添加剂，显著改善了C60@CN的导电性，在充放电过程中促进离子/电子的快速传输。得益于导电性的增强和层间距的增大，所制备的C60@CN作为钠离子电池负极材料，获得了高于纯g-CN材料3倍多的可逆钠存储容量（430.5 mAh g−1）；在5 A g−1电流密度下，循环5000次后仍保持101.2 mAh g−1的比容量，表现出优异的倍率性能和循环稳定性。此外，在负载量达到3.7 mg cm−2 时，C60@CN电极在0.19 mA cm−2 条件下仍表现出1.35 mAh cm−2的面容量，优于大部分报道的氮掺杂碳材料。组装的NVPF@rGO//C60@CN全电池表现出较高的库伦效率(>96.5%)和能量密度（359.8 Wh kganode−1/105.1 W kganode−1)，具有较大的实际应用价值。这种以富勒烯为功能添加剂的思路不仅为开发高性能SIBs提供了一种可行方案，而且有效拓展了富勒烯基材料的应用范围。
图 1. a，b）g-CN和d，e）C60@CN的TEM图；c）g-CN和f）C60@CN的HRTEM图及其对应的层间距。
图2. a）C60@CN的储钠机理示意图；b，c，d，f）C60@CN的电化学性能；e）比较C60@CN和最近报道的氮掺杂碳材料的储钠性能。
2. 卢兴/谢佳Nano Energy：硝化富勒烯作为高兼容电解液添加剂用于高性能钠金属电池【9】
钠金属因其成本低廉、氧化还原电位较低、理论比容量高等优点，有望用作高能量密度储能设备。最近，中科技大学卢兴教授与谢佳教授合作，在国际知名期刊Nano Energy上发表题为“Nitrofullerene as an Electrolyte-compatible Additive for High-performance Sodium Metal Batteries”的文章。该工作通过合理的分子结构设计，合成了具有高溶解性的硝化富勒烯（C60(NO2)6）作为电解液添加剂，应用于钠金属电池负极保护。硝化富勒烯作为电解液添加剂不仅表现出优异的电解液兼容性，而且能够有效诱导钠离子的均匀沉积/剥离，抑制钠枝晶的生长。这种以富勒烯衍生物为电解液添加剂的思路不仅为开发高性能钠金属电池提供了一种可行方案，而且有效拓展了富勒烯类材料的应用范围。
图1.硝化富勒烯添加剂作用机理示意图。
3. 卢兴Mater. Chem. Front.：富勒烯C60衍生的N/S共掺杂多孔壳碳纳米球及其电催化氧还原ORR性能【10】
自发现N掺杂碳纳米管具有良好的氧还原（ORR）催化活性以来，碳基无金属电催化剂成为可能替代贵金属材料的有力候选者，被寄予厚望。大量的研究致力于探索此类材料的催化机制，以求精准设计高性能催化剂。目前常用于提升碳基ORR催化活性的策略包括杂原子掺杂、拓扑缺陷/边界缺陷构筑和碳纳米结构设计等，但合理设计高效的碳纳米结构，使其富含缺陷的同时具有恰当的电子结构仍面临挑战。近日，华中科技大学卢兴课题组利用富勒烯C60为碳前驱体，与乙二胺反应制备了一种壳碳纳米球，经高温（800 ℃）热解后可转化为富含缺陷的N掺杂多孔壳球结构（N-PHCNSs-800），进一步在升华硫存在下，这种壳碳纳米球可转化为N/S共掺杂的壳球结构（N,S-PHCNSs），表现出优良的ORR催化活性（制备过程如图1所示）。
图1：N/S共掺杂多孔壳碳纳米球的制备过程
电化学测试结果表明，不同硫引入量对N,S-PHCNSs催化活性具有明显的影响。随着硫引入量的增加，N,S-PHCNSs的催化活性先升高后降低，其中N,S-PHCNSs-75具有最好的ORR催化活性，可比拟商用Pt/C催化剂。其ORR过程遵循四电子反应路径，同时具有更优的稳定性和抗甲醇毒性的能力（图3）。将其应用在锌空气电池中，表现出与商用20% Pt/C媲美的催化性能，显示出极大的应用潜力。
图3：不同样品的电催化性能
密度泛函计算结果表明石墨N和噻吩S共掺杂的五元环缺陷具有独特的电子结构，其四电子反应的决速步与其他几种碳结构都不一样，且克服能垒最小，表现出高的催化活性，这与实验结果一致（图4）。理论计算部分由江西师范大学高雪皎团队完成。此工作提供了一种简便有效的制备方法来获得高性能碳基电催化剂，开拓了富勒烯在能源领域的应用。
图4：DFT计算模型与相应结果
4. 冯永强AFM：富勒烯晶格限域Ru纳米颗粒和单原子协同促进电催化析氢反应【11】
来自陕西科技大学的冯永强/黄剑锋团队合作在国际知名期刊Advanced Functional Materials上发表题为“Fullerene Lattice-Confined Ru Nanoparticles and Single Atoms Synergistically Boost Electrocatalytic Hydrogen Evolution Reaction”的研究论文。本文开发了一种三维晶体富勒烯网络 (CFN) 的晶格限域原位还原策略，通过溶剂热裂解过程捕获了Ru纳米颗粒 (NP) 和单原子 (SA)。优化后的产物 (RuNP-RuSA@CFN-800) 对碱性析氢反应表现出优异的电催化性能。RuNP-RuSA@CFN-800在电流密度为10 mA cm-2的碱性介质中只需33 mV的过电位，并且具有1400h超稳定的电催化耐久性；即使在500和1000 mA cm-2的大电流密度下，过电位也仅为154和251 mV。DFT计算结果表明，Ru NP和SA之间的电子协同作用能够调控RuNP-RuSA@CFN-800的电荷分布，降低水分解过程中间物的吉布斯自由能，从而加速析氢过程。
图1. RuNP-RuSA@CFN-800的合成流程示意图。
图2. RuNP-RuSA@CFN-800的HER性能。
5. 厦大Science：富勒烯可以作为铜硅催化剂的电子缓冲剂【12】
富勒烯（Fullerene）是一种完全由碳组成的中空分子，形状呈球型、椭球型、柱型或管状。富勒烯在结构上与石墨很相似，石墨是由六元环组成的石墨烯层堆积而成，而富勒烯不仅含有六元环还有五元环，偶尔还有七元环。厦门大学化学化工学院谢素原院士、袁友珠教授（两位通讯作者）等人合作在Science上发表最新成果，Ambient-pressure synthesis of ethylene glycol catalyzed by C60-buffered Cu/SiO2，研究表明，在铜硅催化剂中添加富勒烯（C60）可以在环境压力下进行高产（98%）DMO氢化，并在1000小时后不失活。
图1. Cu/SiO2和C60-Cu/SiO2的催化性能（C60，10 wt %；Cu，20 wt %）
图2. 由C60介导的Cu基催化剂中的电子转移
【扩展阅读】：有关更多的“富勒烯”及“能源和环境”应用的论文如下（点击连接即可阅读）
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【结论与展望】
上述研究结果可大大加深人们对富勒烯基电化学储能和催化剂的催化机制的认识与理解，有望推动相关高效电极材料和催化剂的研制与实际应用。尤其在光催化领域，富勒烯（C60）的π电子体系在其三维曲面上高度离域，使其在电子转移过程中具有小的重组能，因此C60已被广泛用作电子受体。目前富勒烯/卟啉超分子系统已被用作人工光合作用模型，以模仿自然光合作用中的能量和电子转移过程。最近，单原子催化剂得到的广泛关注，可以进一步联合富勒烯设计新型的富勒烯-金属单原子体系。实际原子催化剂通常存在载体，如多孔碳基材料，厘清载体效应（富勒烯三维曲面效应）是架构团簇催化与实际催化联系的关键。金属-载体电荷转移效应对富勒烯基催化剂活性的影响也是非常重要的。
富勒烯-金属单原子示意图
（10.1002/anie.202112398）
参考文献：
【1】https://mp.weixin.qq.com/s/fu8cuAXW0mIpJWlYX1B4VA
【2】国家自然科学基金大数据知识管理服务门户 (nsfc.gov.cn)
【3】国家自然科学基金大数据知识管理服务门户 (nsfc.gov.cn)
【4】国家自然科学基金大数据知识管理服务门户 (nsfc.gov.cn)
【5】https://mp.weixin.qq.com/s/Tmhh-fs_hYIbECeLFcdvgQ
【6】Fan, X., Soin, N., Li, H., Li, H., Xia, X., & Geng, J. (2020). Fullerene (C60) Nanowires: the preparation, characterization, and potential applications. Energy & Environmental Materials, 3(4), 469-491.
https://mp.weixin.qq.com/s/V0wGzvWEVI4ZlZFBS0A6UA
【7】Meirzadeh, E., Evans, A. M., Rezaee, M., Milich, M., Dionne, C. J., Darlington, T. P., ... & Roy, X. (2023). A few-layer covalent network of fullerenes. Nature, 613(7942), 71-76.
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【8】Li, P., Shen, Y., Li, X., Huang, W., & Lu, X. (2022). Fullerene‐Intercalated Graphitic Carbon Nitride as a High‐Performance Anode Material for Sodium‐Ion Batteries. Energy & Environmental Materials, 5(2), 608-616.
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【9】Li, P., Jiang, Z., Huang, X., Lu, X., Xie, J., & Cheng, S. (2021). Nitrofullerene as an electrolyte-compatible additive for high-performance sodium metal batteries. Nano Energy, 89, 106396.
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【10】He, Z., Wei, P., Xu, T., Han, J., Gao, X., & Lu, X. (2021). Defect-rich N/S-co-doped porous hollow carbon nanospheres derived from fullerenes as efficient electrocatalysts for the oxygen-reduction reaction and Zn–air batteries. Materials Chemistry Frontiers, 5(21), 7873-7882.
https://mp.weixin.qq.com/s/jfmPsH6Uqr9cEjftjAv27w
【11】Luo, T., Huang, J., Hu, Y., Yuan, C., Chen, J., Cao, L., ... & Feng, Y. (2023). Fullerene Lattice‐Confined Ru Nanoparticles and Single Atoms Synergistically Boost Electrocatalytic Hydrogen Evolution Reaction. Advanced Functional Materials, 2213058.
https://mp.weixin.qq.com/s/lK19YJa5FxprsW8nuM5Ydw
【12】Zheng, J., Huang, L., Cui, C. H., Chen, Z. C., Liu, X. F., Duan, X., ... & Zheng, L. S. (2022). Ambient-pressure synthesis of ethylene glycol catalyzed by C60-buffered Cu/SiO2. Science, 376(6590), 288-292.
